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E+H溶解氧的校验方法!
发布时间:2025-12-02        浏览次数:3        返回列表

E+H 溶解氧(DO)传感器校验方法全解析(实验室 + 现场实操)

E+H 溶解氧传感器(如 COS41-2F、OXY5400、LDO® 荧光法系列)的校验核心是 “消除传感器漂移、确保测量准确性”,需根据应用场景选择合适的校验方式 —— 实验室校准(精度高,适用于计量溯源)或现场校准(便捷性强,适用于工业在线维护)。以下是详细操作步骤、注意事项及故障处理,覆盖光学法(荧光法)和电化学法(极谱法)传感器。

一、校验前准备(通用步骤)

1. 核心工具与材料

类别必备物品用途
标准物质① 零氧标准液(E+H 专用或 5% 亚硫酸钠溶液);② 饱和氧标准液(蒸馏水 + 空气曝气);③ 已知氧含量的标准气体(如 20.9% O₂,适用于气相校准)提供校准基准值
辅助工具校准杯(带密封盖,E+H 原厂或自制)、磁力搅拌器、温度计、移液管、电子天平、氮气(零氧校准用)模拟稳定测量环境
设备准备传感器连接线、变送器(如 E+H CM442、CPM223)或手持编程器(如 Field Xpert SMT70)、电脑(安装 E+H DeviceCare 软件)数据读写、参数配置
清洁工具软毛刷、无水乙醇、蒸馏水、专用清洁液(E+H CL11)去除传感器膜片 / 荧光帽表面污垢

2. 前提条件

  • 传感器状态:清洁干燥(光学法需检查荧光帽无划痕、电化学法需确认膜片无破损、电解液无泄漏);

  • 环境要求:实验室校准需温度稳定(±1℃)、无强光直射;现场校准需避免曝气干扰、水流稳定;

  • 设备就绪:变送器通电预热 30 分钟,传感器与变送器通信正常(无故障代码)。

二、核心校验方法(按优先级排序)

方法 1:实验室校准(推荐,精度最高)

适用于传感器首次使用、定期计量校准(如每 3-6 个月),或现场测量偏差较大时的溯源校准,支持两点校准(零氧 + 饱和氧) 和单点校准(仅饱和氧,适用于漂移较小场景)

1. 第一步:传感器清洁(关键!避免污垢影响校准)

  • 光学法(荧光法)传感器(如 OXY5400):

    1. 用软毛刷蘸蒸馏水轻轻擦拭荧光帽表面(避免刮伤涂层);

    2. 若有油污,用无水乙醇浸泡 5 分钟后,用蒸馏水冲洗干净,自然晾干;

    3. 检查荧光帽是否有裂纹,若涂层脱落需更换(E+H 原厂备件)。

  • 电化学法(极谱法)传感器(如 COS41-2F):

    1. 用蒸馏水冲洗膜片表面,软毛刷去除附着的生物膜、泥沙;

    2. 若膜片老化(变硬、变色),直接更换膜片和电解液(E+H 原厂套件);

    3. 检查电极针是否氧化,若有黑斑用细砂纸轻轻打磨(注意力度,避免损坏电极)。

2. 第二步:零氧校准(校准下限,必做)

零氧校准需使用 “理论氧含量为 0 mg/L” 的标准环境,两种实现方式:

方式 A:使用 E+H 专用零氧标准液(推荐,稳定性强)
  1. 将校准杯装满零氧标准液,放入磁力搅拌子,开启搅拌(转速 500-800 rpm,确保溶液均匀);

  2. 将传感器浸入标准液中(深度≥5cm,确保膜片 / 荧光帽完全浸没,无气泡附着);

  3. 等待传感器读数稳定(通常 5-10 分钟,读数波动≤±0.02 mg/L);

  4. 在变送器或 DeviceCare 软件中选择 “零氧校准”,输入标准液温度(自动温补需确保温度计精度 ±0.1℃);

  5. 校准完成后,设备显示 “校准成功”,记录校准时间和偏差值。

方式 B:自制亚硫酸钠零氧液(成本低,应急用)
  1. 取 1L 蒸馏水,加入 5g 无水亚硫酸钠(Na₂SO₃),搅拌至完全溶解(浓度约 5%);

  2. 加入 0.1g 氯化钴(CoCl₂)作为催化剂,加速亚硫酸钠与氧反应(无催化剂时反应需 30 分钟以上);

  3. 密封校准杯,静置 15 分钟后开启搅拌,后续步骤同方式 A。

3. 第三步:饱和氧校准(校准上限,必做)

饱和氧校准基于 “空气与蒸馏水平衡后,氧含量已知” 的原理,需结合温度和气压计算标准值:

  1. 取 1L 蒸馏水(或现场清洁水样),放入校准杯,开启磁力搅拌(转速 1000 rpm,确保水面与空气充分接触);

  2. 用温度计测量水温(精确到 0.1℃),用气压计测量环境气压(精确到 1 kPa);

  3. 计算饱和氧浓度(或通过 E+H 软件自动计算):

    • 公式(简化版):饱和氧(mg/L)= 14.65 - 0.4102×T + 0.00799×T² - 0.0000777×T³(T 为水温,℃),再根据气压修正:修正后值 = 计算值 ×(实际气压 / 101.325 kPa);

    • 示例:水温 25℃,气压 101.3 kPa → 饱和氧约 8.2 mg/L;气压 95 kPa → 修正后约 7.7 mg/L。

  4. 将传感器浸入饱和氧液中(无气泡附着),等待读数稳定(5-10 分钟);

  5. 在变送器或软件中选择 “饱和氧校准”,输入计算的标准值(或勾选 “自动计算”,需传感器支持气压补偿);

  6. 校准完成后,设备显示 “校准成功”,此时传感器测量值应与标准值偏差≤±0.1 mg/L。

方法 2:现场校准(便捷,适用于在线维护)

当实验室校准条件不具备时,可在现场进行 “空气校准”(仅适用于光学法传感器,电化学法需用饱和氧液),核心是利用空气中的氧(20.9%)作为标准:

操作步骤:

  1. 关闭传感器安装处的曝气或搅拌,确保传感器周围无水流干扰;

  2. 拆卸传感器,用蒸馏水冲洗表面,软布擦干(光学法需确保荧光帽无水滴);

  3. 将传感器垂直放置,荧光帽 / 膜片朝上,暴露在空气中(避免阳光直射、无油烟污染);

  4. 等待 5-10 分钟,让传感器与空气充分平衡(光学法响应更快);

  5. 在变送器中选择 “空气校准”,输入环境温度和气压(或自动读取);

  6. 校准完成后,传感器测量值应接近当前温度下的空气饱和氧值(如 25℃时约 20.9% O₂或 8.2 mg/L),偏差≤±0.2 mg/L。

注意:

  • 现场空气有污染(如含油烟、CO₂浓度异常)时,不可用空气校准;

  • 电化学法传感器现场校准需用饱和氧液,不可直接用空气(膜片需与液体接触才能正常工作)。

方法 3:标准气体校准(适用于气相或特殊工况)

针对气体中氧含量测量(如发酵罐、烟道气),或液体中氧含量极低 / 极高的场景,可使用已知氧含量的标准气体校准:

  1. 准备标准气体(如 5% O₂、20.9% O₂,纯度≥99.9%),配备减压阀和气体流通池;

  2. 将传感器安装在流通池上,通入标准气体(流量 500 mL/min),吹扫 10 分钟以排出残留气体;

  3. 在软件中选择 “气体校准”,输入标准气体的氧含量(体积百分比);

  4. 等待读数稳定(3-5 分钟),完成校准,偏差需≤±0.2% O₂。

三、不同类型 E+H 传感器校准差异

传感器类型校准方式支持关键注意事项校准周期
光学法(荧光法)实验室两点校准、现场空气校准、气体校准1. 荧光帽避免刮伤;2. 空气校准时无水滴;3. 无需更换电解液3-6 个月(视污染程度)
电化学法(极谱法)实验室两点校准、现场饱和氧液校准1. 校准前需更换新电解液和膜片;2. 零氧液需新鲜配制;3. 避免膜片干燥1-3 个月(电解液易老化)

关键差异点:

  • 光学法传感器无需维护电解液,校准更便捷,现场空气校准即可满足精度要求;

  • 电化学法传感器受电解液和膜片影响大,必须定期更换耗材后再校准,否则校准无效。

四、校准后验证与故障处理

1. 校准有效性验证

  • 实验室验证:用另一份已知氧含量的标准液(如 5 mg/L)测试传感器,测量值与标准值偏差≤±0.1 mg/L 为合格;

  • 现场验证:将传感器装回原位,与同位置的备用传感器对比,读数偏差≤±0.2 mg/L 为合格;

  • 软件验证:通过 E+H DeviceCare 软件查看校准曲线,两点校准后曲线应线性良好(R²≥0.999)。

2. 常见校准故障及解决方案

故障现象可能原因解决方案
零氧校准失败,读数始终>0.5 mg/L1. 零氧液失效(亚硫酸钠浓度不足);2. 传感器膜片 / 荧光帽有气泡;3. 电化学法电解液泄漏1. 重新配制零氧液;2. 轻敲传感器去除气泡;3. 更换膜片和电解液
饱和氧校准偏差大(>0.3 mg/L)1. 水温 / 气压测量错误;2. 溶液未充分曝气;3. 传感器表面污染1. 重新测量水温 / 气压;2. 提高搅拌转速;3. 重新清洁传感器
现场空气校准后,测量值偏高1. 空气含油污 / 水汽;2. 荧光帽涂层老化;3. 温度补偿错误1. 用干净空气校准(如室内空气);2. 更换荧光帽;3. 校准温度传感器
校准成功后,现场测量仍偏差大1. 现场水样有干扰(如含硫化物、重金属);2. 传感器安装位置不当(如曝气口附近);3. 变送器参数设置错误1. 用实验室水样验证传感器;2. 调整安装位置(远离曝气、搅拌);3. 检查变送器 “氧含量单位”“温度补偿” 参数

五、关键注意事项

  1. 校准周期

    • 工业污水、生物反应器等污染严重场景:1-3 个月校准 1 次;

    • 清水、饮用水等清洁场景:3-6 个月校准 1 次;

    • 传感器报警(如 “校准过期”“膜片污染”)时,需立即校准。

  2. 标准物质要求

    • 优先使用 E+H 原厂标准液,确保溯源性;

    • 自制零氧液需现配现用(有效期≤2 小时),避免亚硫酸钠氧化失效。

  3. 传感器维护

    • 光学法:定期清洁荧光帽,避免用硬物刮擦;

    • 电化学法:每次校准前更换电解液和膜片,长期停用需浸泡在蒸馏水中(避免膜片干燥)。

  4. 参数记录

    • 每次校准需记录:校准日期、水温、气压、标准值、校准前偏差、校准后偏差、操作人员;

    • 建立校准台账,便于追溯和故障分析。

  5. 安全规范

    • 亚硫酸钠、氯化钴等化学试剂需佩戴手套、口罩操作,避免接触皮肤;

    • 现场校准需关闭设备电源(或确保传感器断电拆卸),避免触电风险。

六、E+H 设备操作示例(以 OXY5400+CM442 为例)

1. 变送器校准操作:

  1. 按下 CM442 变送器的 “Menu” 键,进入 “Calibration” 菜单;

  2. 选择 “Oxygen Calibration”→“Two-Point Calibration”(两点校准);

  3. 先执行 “Zero Calibration”,按提示浸入零氧液,稳定后按下 “OK” 确认;

  4. 再执行 “Saturated Calibration”,浸入饱和氧液,输入标准值后按下 “OK”;

  5. 校准完成后,返回测量界面,查看测量值是否与标准值一致。

2. DeviceCare 软件校准操作:

  1. 用数据线连接传感器 / 变送器与电脑,打开 DeviceCare 软件,建立通信;

  2. 点击 “Calibration”→“Oxygen”,选择校准类型(两点 / 单点 / 空气校准);

  3. 按软件提示输入温度、气压、标准值,点击 “Start Calibration”;

  4. 校准完成后,软件显示校准曲线和偏差值,点击 “Save” 保存参数。

总结

E+H 溶解氧传感器的校验核心是 “清洁→零氧校准→饱和氧校准”,实验室两点校准精度最高,现场空气校准最便捷,需根据传感器类型(光学 / 电化学)和场景选择合适方式。关键在于确保标准物质准确、传感器清洁、环境参数(温度 / 气压)精准,校准后偏差需控制在 ±0.1-0.2 mg/L 内,才能保证现场测量数据可靠。

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